No conformidad 3 (Validación)
| NO CONFORMIDAD | No. 3 de 10 |
|---|---|
| Descripción de la No conformidad: | El laboratorio podría no estar asegurando en todos los casos que los métodos han sido validados o verificados en la extensión necesaria para garantizar el adecuado desempeño para el uso previsto. |
| Numeral de la norma: | NTC – ISO / IEC 17025:2017 numerales 7.2.1.1; 7.2.2.1; 7.2.1.5. |
| Evidencia objetiva 1: |
Durante la testificación de la calibración de una balanza analítica, el metrólogo basó su gestión en el Instructivo IPS-16 versión 15 de 2023-02-13. Se observó la nota: "A menos que el cliente lo requiere de otra manera, una calibración cubre el alcance de pesada completo, desde cero hasta la capacidad máxima..." Sin embargo, el punto cero, aunque se considera para estudiar aspectos como la estabilidad instrumental, no representa un punto de calibración ya que no existe algo como un valor convencional para el valor cero, y, por tanto, no puede otorgarse trazabilidad a este valor; este aspecto no fue considerado durante la verificación del método. |
| Evidencia objetiva 2: | Los informes de verificación del método para cada magnitud (por ejemplo, el FPS-84), plantean la aplicación de estadísticos de desempeño sin cumplir los supuestos previos de su aplicación como los estudios de normalidad y atipicidad, o la aplicación de pruebas de contraste bajo el supuesto de igualdad de varianzas; un escenario que no resulta apropiado en actividades experimentales de verificación y/o validación de métodos. |
| Evidencia objetiva 3: | El laboratorio aplica pruebas de contraste estadístico en los informes de verificación de método por pares en escenarios en los que existen 3 o más vectores de análisis, lo cual es incorrecto contemplando que los escenarios de análisis estadísticos (univariantes, bivariantes o multivariantes) presentan alternativas para dichos casos (como análisis Post-Hoc). |
Análisis Técnico: Falacias Estadísticas en Validación
1. El Mito del "Punto Cero" (Falsa Trazabilidad)
Es un error común incluir la carga "cero" como un punto calibrado en la curva de regresión. Físicamente, el cero es un estado de equilibrio (tara), no una medida materializada con incertidumbre certificada. Matemáticamente, forzar la curva a pasar por (0,0) o darle peso estadístico al cero diluye el Sesgo en el Origen (Bias). El intercepto (\(\beta_0\)) debe ser estimado libremente para detectar derivas.
2. La "Estadística Ciega" (Violación de Supuestos)
El uso de pruebas paramétricas (Prueba t-Student, Prueba F) es inválido si no se verifican primero las "reglas del juego". Antes de calcular cualquier p-value, es mandatorio realizar pruebas de Normalidad (Shapiro-Wilk) y Homocedasticidad (Levene/Bartlett). Si los residuos no son normales o las varianzas no son constantes, las conclusiones son falsas; se debe recurrir a estadística no paramétrica (Mann-Whitney).
3. La Inflación del Error Tipo I (La Trampa de los Pares)
Cuando se valida la reproducibilidad entre varios metrólogos (A, B, C), es incorrecto comparar A vs B, luego B vs C, etc. Hacer comparaciones múltiples acumula el riesgo de error. Con 3 grupos, el riesgo de "Falso Rechazo" sube del 5% al 14.3%. La solución correcta es utilizar ANOVA (Análisis de Varianza) seguido de pruebas Post-Hoc (como Tukey).